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    棕刚玉化学分析方法

    (发布时间:2012-12-07 9:53:45浏览次数:384)

    eqv ISO 9285:1997
    国家质量技术监督局2000-02-18批准 2006-06-01实施
    1 范围
    本标准规定了棕刚玉磨料及结晶块中灼减(或灼增)、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、二氧化锆和三氧化二铝的测定方法。
    本标准适用于棕刚玉磨料及结晶块化学成分的测定,不适用于因使用后而发生成分变化的产品。
    2 引用标准
    下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
    GB/T 4676-1984普通磨料取样方法
    3 分析试样的制备
    3.1 结晶块试样
    取具有统计代表性的结晶块,破碎至完全通过2mm筛网,混匀,用四分法缩分至10~20 g。继续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过150µm 筛网。用吸力9.8~14.7 N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀,装入试样袋,于105~110℃的烘箱中烘干1 h,取出,放入干燥器中,冷却备用。
    3.2 磨料试样
    依照GB/T 4676进行取样和缩分。
    粒径>15µm 的磨料,先缩分至10~20 g,再用刚玉研钵研细至全部通过150µm 筛网,混合均匀,装入试样袋,烘干放于干燥器中备用。
    粒径<150µm 的磨料,缩分至10~20 g,装入试样袋,烘干放于干燥器中备用。
    4 灼减(或灼增)的测定
    4.1 分析方法
    称取试样约l g,精确至0.000l g,放入预先在1100℃高温炉中灼烧至恒重的铂坩埚中,记下坩埚加试样的质量,盖微启,置于1100℃的高温炉中灼烧1 h,取出,置于干燥器中冷却,称重,反复灼烧至恒重。
    4.2 分析结果的计算

    灼减百分含量计算公式如下:

    式中:m1——灼烧前坩埚加试样的质量,g;
    m2——灼烧后坩埚加试样的质量,g;
    m0——试样的质量,g。
    4.3 允许误差按表1之规定。

    5 二氧化硅的测定
    5.1 重量法
    此方法适合于任何二氧化硅含量的棕刚玉样品分析。
    5.1.1 方法原理
    试样经硼砂一碳酸钠熔融分解,用硫酸浸出并蒸发至冒白烟使硅酸脱水,经灼烧而成二氧化硅。然后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去,氢氟酸处理前后的重量差即为沉淀中二氧化硅的量。
    5.1.2 试剂
    5.1.2.1 氢氟酸(40%)。
    5.1.2.2 硫酸:(1+4),(1+1),(2+98)。
    5.1.2.3 混合熔剂:一份无水碳酸钠与一份硼砂研细混匀。
    5.1.3 分析方法
    称取试样约1 g,精确至0.0001 g,放置于事先盛有5 g混合熔剂(5.1.2.3)的铂坩埚中,混匀,再覆盖1 g混合熔剂,加盖,于l000℃熔融约1 h,取出;转动坩埚,使熔融物附于坩埚内壁,冷却。洗净坩埚外壁,置于250mL烧杯中,加硫酸(1+4)100mL,加热溶解熔块,洗出坩埚及盖。
    小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟,冷却。加100mL水,煮沸溶解盐类,用无灰中速滤纸过滤,用热的硫酸(2+98)洗净滤纸及沉淀。保留滤液A用于三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉

    淀于铂坩埚中,低温灰化,再逐渐升温至l000℃,灼烧l h。取出,于干燥器中冷却,称重,反复灼烧至恒重。
    加l~2滴水润湿沉淀物,再加10 mL氢氟酸,2~3滴硫酸(1+1),小心蒸干,于1000℃灼烧约15min,取出,于干燥器中冷却,称重,反复灼烧至恒重。
    5.1.4 分析结果的计算
    二氧化硅的百分含量计算公式如下

    式中:m1——沉淀物经硫酸、氢氟酸处理的失量,g;
    m。——试样的质量,g。
    5.2 比色法
    此方法适合于二氧化硅含量小于10%的棕刚玉样品分析。
    5.2.1 方法原理
    试样用硼砂碳酸钠混合熔剂分解后,用硫酸溶液浸出,在pHl.8~2.0的硫酸介质中,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,用1,2,4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)还原剂将其还原成钼兰,在分光光度计上于700 nm处测其吸光度。
    5.2.2 试剂
    5.2.2.1 硫酸:(5+95)。
    5.2.2.2 酒石酸溶液(10%)。
    5.2.2.3 钼酸铵溶液(5%):溶解5 g钼酸铵于100mL水中,放置24 h后过滤使用。若出现沉淀则应停止使用。
    5.2.2.4 还原试液:称取25 g亚硫酸氢钠溶解于25mL水中;称取2 g亚硫酸钠和0.4 gl,2,4-酸溶解于25 mL水中。合并两溶液于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。此溶液保质期为14 d。
    5.2.2.5 二氧化硅标准溶液:称取0.1000 g高纯二氧化硅(经过1000℃灼烧过),精确至0.0001 g,1 g无水碳酸钠(高纯试剂),于铂坩埚中混匀,在800~900℃的高温炉中熔融20min,取出,转动坩埚使熔融物附于坩埚内壁,在聚四氟乙烯烧杯中用热水溶解,移入1 000 mL容量瓶中定容。然后贮存于干净干燥的塑料瓶中,备用。1 mL此溶液含0.1000 mg的二氧化硅。

    5.2.2.6 混合熔剂:(同5.1.2.3)。
    5.2.2.7 空白溶液:称取6 g混合熔剂放入铂坩埚中,在1000℃熔融约20min,取出,冷却,洗净坩埚外壁,用硫酸(5.2.2.1)l00mL溶解,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
    5.2.3 仪器
    5.2.3.1 聚四氟乙烯烧杯,250 mL。
    5.2.3.2 分光光度计。
    5.2.4 分析方法
    5.2.4.1 称取试样和稀释比例的选择
    根据试样中二氧化硅的大致含量参照表2选择试样称取量和稀释关系。

    5.2.4.2 试验溶液的制备
    参照5.2.4.l称取试样于事先盛有5 g混合熔剂(5.2.2.6)的铂坩埚中混匀,再覆盖1 g混合熔剂,加盖,将坩埚置于l000℃高温炉内熔融约1 h,取出,转动坩埚使熔融物附于坩埚内壁,冷却后用水洗净坩埚外壁,放入盛有近沸的硫酸(5.2.2.1)100 mL,的250 mL烧杯中,于砂浴上加热浸出,用水洗出坩埚及盖,移入250 mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,摇匀。此为试验溶液B。
    5.2.4.3 分析步骤
    移取一定量(见表2)上述试验溶液B于100 mL容量瓶中,调节试液温度至20℃以上,加5 mL钼酸铵溶液(5.2.2.3),混匀放置7 min,加10 mL酒石酸溶液(5.2.2.2),5 mL还原试液(5.2.2.4),稀释至刻度,摇匀,放置30 min,以水作参比,用1 cm比色皿,于700 nm波长处测其吸光度。用同样方法做空白实验,减去空白溶液的吸光度后,于工作曲线上查出二氧化硅量。
    5.2.4.4 工作曲线的绘制
    移取空白溶液(5.2.2.7)共八份各5.00 mL,分别放入八个100 mL,的容量瓶中,用微量滴定管依次加入二

    氧化硅标准溶液(5.2.2.5)0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL,按5.2.4.3方法操作,测定其吸光度,减去空白溶液吸光度后,与相应的二氧化硅量对应,绘制成工作曲线。
    5.2.5 分析结果的计算
    二氧化硅的百分含量计算公式如下:
    ω(SiO2)=(m1×d)÷m0×100%………………………………………(4)
    式中:d——稀释系数;
    m1——在工作曲线上查得的二氧化硅量,g;
    m0——试样的重量,g。
    5.3 允许误差按表3之规定。

    6 三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙、氧化镁与三氧化二铝的分离
    取由再量法测定二氧化硅所得滤液A(也可移取一定量比色法测二氧化硅的试验溶液B),蒸发至150~200 mL,用氢氧化钠(550 g/L)溶液调节酸度至近中性。逐滴滴加氢氧化钠(550 g/L)溶液至沉淀恰好溶解。把溶液转入预先盛有150mL氢氧化钠(150 g/L)溶液和1 g无水碳酸钠的烧杯中,小心加热近沸1 h,冷却,用中速滤纸过滤,用碳酸钠(10 g/L)溶液洗涤,弃去滤液。然后用25 mL热的盐酸(1+9)溶解沉淀,并用热的盐酸(2+98)洗涤干净,保持溶液体积约150 mL。加5 mL双氧水(3%),煮沸,加入1 g氯化铵和3滴甲基红指示剂。逐滴滴加氨水(1+1)至出现稳定的黄色,再过量约10滴,煮沸,放置1 min。用中速滤纸过滤,用热的已被氨水调至碱性的氯化钠(20 g/L)溶液洗净滤纸和沉淀。转移滤纸和沉淀于原烧杯中,加100 mL盐酸(1+9),搅拌使沉淀溶解,用水稀释至200 mL,煮沸。
    重复用氨水沉淀和过滤步骤,合并滤液留做测定氧化钙和氧化镁,此为溶液C。

    沉淀用50 mL硫酸(1+4)溶解,移入100 mL容量瓶中,留作测定三氧化二铁和二氧化钛,此为溶液D。
    7 三氧化二铁的测定
    7.1 容量法
    此方法适合于三氧化二铁含量大于2%的棕刚玉样品分析。
    7.1.1 方法原理
    在盐酸介质中,以氯化亚锡为还原剂,将溶液中的三价铁离子还原为二价铁离子之后,再以二氯化汞将稍过量的氯化亚锡氧化,最后用重铬酸钾标准溶液来滴定二价铁离子,从而计算出三氧化二铁的含量。
    7.1.2 试剂
    7.1.2.1 盐酸:(1+1)。
    7.1.2.2 氢氧化钠(20%)。
    7.1.2.3 硫酸一磷酸混合溶液:在搅拌下,将150 mL浓硫酸慢慢地加到700 mL水中,稍冷,再加150mL磷酸。
    7.1.2.4 二氯化锡溶液(10%):称取10 g二氯化锡于20 mL盐酸中加热溶解,用水稀释至100 mL,搅匀。放数粒锡粒,并保持有锡粒存在。
    7.1.2.5 二氯化汞饱和溶液(约5%):称取二氯化汞5 g溶于100mL热水中,冷却,用时取上层清液
    7.1.2.6 二苯胺磺酸钠指示剂溶液(O.5%)。
    7.1.2.7 重铬酸钾标准溶液(0.0100mol/L):称取经150℃烘干2 h的重铬酸钾(基准试剂)2.9424 g溶于100 mL水中,转移入l000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
    7.1.3 分析方法
    移取50.00mL。混合氧化物溶液D(见第6章)或100.00 mL比色法测定二氧化硅所制备的试验溶液B,放于250mL烧杯中,滴加氢氧化钠溶液(7.1.2.2)至产生大量白色沉淀再溶解,并过量10 mL,加热至近沸,搅拌并保温10 min,待沉淀凝聚后以中速滤纸过滤,弃去滤液,沉淀用热盐酸(7.1.2.1)40mL溶解于原

     

     

     

     

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